混床在淀粉糖精制中的應(yīng)用
[摘要]本文主要介紹了混床在淀粉糖中的應(yīng)用試驗和應(yīng)用實例，糖液經(jīng)陽陰離交柱后，糖液中還含有少量陽陰離子和二氧化硅，通過混床對糖液進行除硅、脫鹽和脫色，提高淀粉糖液質(zhì)量。實際使用表明，混床樹脂對淀粉糖液具有很好的除硅性能、脫鹽效果，且物化性能穩(wěn)定。
[關(guān)鍵詞]混床樹脂；淀粉糖；除硅；脫鹽
1 前言
淀粉糖是以谷物、薯類等農(nóng)產(chǎn)品為原料生產(chǎn)的糖品，其中最主要的原料是玉米和大米。淀粉糖作為新型甜味劑正在越來越廣泛的應(yīng)用在食品工業(yè)中，增長速度非?？?，行業(yè)景氣度上升很快。隨著淀粉糖應(yīng)用行業(yè)對淀粉糖質(zhì)量要求的日趨嚴(yán)格，這就促使淀粉糖精制技術(shù)不斷改進和完善，達到較高水平。
高端淀粉糖應(yīng)用廠家要求二氧化硅含量小于20PPM、電導(dǎo)率小于2μs/cm。為此，必須采用混床，利用混床對淀粉糖進行產(chǎn)品精制是一種很好的方法，進一步除硅、脫鹽和脫色，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
混床是將陰陽樹脂按一定比例裝置填在同一交換器中，運行前將它混合均勻。淀粉糖液在通過混床后，所產(chǎn)生的氫離子和氫氧根離子立即生成溶解度很低的水，很少形成陽離子或陰離子交換時的反離子，使交換反應(yīng)進行徹底，混床出糖液質(zhì)量好。混床必須串聯(lián)在陽陰床后面，用于淀粉糖液的精制。
2 試驗部分
2.1儀器和試劑
2.1.1試驗儀器： 50mL磨口比色管，755B紫外可見分光光度計，REF 103型折光儀，pHS-25pH計，DDS-11A電導(dǎo)率儀。
2.1.2 試驗試劑：30%工業(yè)鹽酸，30%工業(yè)氫氧化鈉，去離子水。
2.1.3 試驗進料：山東諸城東曉生物科技有限公司二級離交陰柱麥芽糖出料，pH3.88、電導(dǎo)率16.0μs/cm、色度為10、透光率99%，二氧化硅含量88.5ppm。
2.1.4 試驗樹脂：爭光混床樹脂D001MB和D201MB。
2.1.5 試驗吸附柱：直徑為2.0cm，長為30cm玻璃吸附柱。
2.2實驗過程
新樹脂先用去離子水浸泡24小時，讓樹脂充分溶脹，再用去離子水洗至浸泡水澄清無雜質(zhì)。對陽陰樹脂進行預(yù)處理，陽陰樹脂用4%鹽酸溶液和4%氫氧化鈉溶液交替處理2次，每次用2倍樹脂體積的用量浸泡8小時并用去離子洗至中性。最后，陽樹脂用4倍樹脂體積4%的鹽酸溶液處理樹脂，用去離子水洗到pH值為5，備用。陰樹脂用4倍樹脂體積4%的氫氧化鈉溶液處理樹脂，用去離子水洗到pH值為8，備用。
將再生好的陽樹脂和陰樹脂以體積比為1∶2進行混合，取80ml混合好的樹脂裝填在交換柱中，在室溫條件下，將料液從上向下通過樹脂層，運行流量為2.5BV/h，每5BV取交換柱流出液檢測pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、二氧化硅。運行時，當(dāng)交換柱流出液中有二氧化硅大于20ppm時，停止運行。
2.3實驗結(jié)果
混床運行出糖液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、二氧化硅數(shù)據(jù)見表1。
表1 混床運行出糖液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、二氧化硅數(shù)據(jù)
| 處理糖液體積數(shù)，BV | pH | 電導(dǎo)率，μs/cm | 透光率，% | 色度 | 二氧化硅，ppm |
| 5 | 6.20 | 0.77 | 99.9 | ＜5 | 6.3 |
| 10 | 6.11 | 0.80 | 99.9 | ＜5 | 4.6 |
| 15 | 5.47 | 0.90 | 100 | ＜5 | 3.7 |
| 20 | 5.41 | 1.00 | 100 | ＜5 | 4.2 |
| 25 | 5.46 | 1.18 | 100 | ＜5 | 4.9 |
| 30 | 5.45 | 1.32 | 100 | ＜5 | 9.6 |
| 35 | 5.48 | 1.55 | 100 | ＜5 | 11.8 |
| 40 | 5.01 | 1.80 | 100 | ＜5 | 16.5 |
| 45 | 4.81 | 2.2 | 100 | ＜5 | 24.6 |
2.4數(shù)據(jù)分析
從小試混床運行的試驗數(shù)據(jù)來看，混床對淀粉糖有很好的除硅脫色脫鹽效果?；齑矘渲瑢Φ矸厶且哼M行處理，混床流出糖液質(zhì)量相對進料得到進一步提高，特別是流出糖液二氧化硅含量可小于20ppm。在整個運行過程中，流出糖液pH值下降緩慢，流出液電導(dǎo)率也很低，維持1μs/cm左右，周期處理糖液量在40BV以上。
大孔混床樹脂由于其特定的大孔結(jié)構(gòu)，樹脂抗污染能力強，具有很好的動力學(xué)性能、耐溫性、穩(wěn)定性和機械強度，非常適合實際生產(chǎn)。
3 應(yīng)用實例
魯州生物有限公司作為淀粉糖行業(yè)領(lǐng)頭公司，采用混床對淀粉糖進行精制?；齑?，是將陰陽樹脂按一定比例裝在同一個交換器中，經(jīng)陽陰床處理后的淀粉糖液再進入混床，除去少量殘存陽、陰離子和SiO2，經(jīng)混床處理制得品質(zhì)更高的淀粉糖液。該公司經(jīng)過對比篩選，最終選用國內(nèi)離子交換樹脂行業(yè)具有先進制造技術(shù)和應(yīng)用技術(shù)的龍頭企業(yè)----浙江爭光實業(yè)股份有限公司混床樹脂對淀粉糖脫鹽脫色精制。
3.1 實際情況
混床交換器直徑1400mm，陽樹脂裝填高度700mm，陰樹脂裝填高度1400mm，陽陰樹脂總裝填量3.2m3，淀粉糖液陽陰柱出料pH4.56、電導(dǎo)率16.23μs/cm、色度為5、透光率999%、二氧化硅86.5ppm。運行流速2.0BV／h，溫度50～55℃下吸附，經(jīng)混床樹脂處理的麥芽糖液質(zhì)量得到很大的提升?；齑策\行失效后，陽樹脂采用酸液再生，陰樹脂采用堿液再生，再生流速1～2BV／h，50℃條件下再生，再生效果好，具有很大的經(jīng)濟效益。
大孔吸附樹脂實際應(yīng)用流出液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、二氧化硅數(shù)據(jù)見表2。
表2 實際應(yīng)用中運行流出液pH、電導(dǎo)率、色度、透光率、二氧化硅數(shù)據(jù)
| 處理糖液體積數(shù)，BV | pH | 電導(dǎo)率，μs/cm | 透光率，% | 色度 | 二氧化硅，ppm |
| 5 | 5.9 | 2.8 | 99.9 | ＜5 | 1.3 |
| 10 | 5.8 | 2.7 | 100 | ＜5 | 1.6 |
| 15 | 5.7 | 1.6 | 100 | ＜5 | 1.8 |
| 20 | 5.5 | 2.1 | 100 | ＜5 | 2.3 |
| 25 | 4.75 | 1.6 | 100 | ＜5 | 3.3 |
| 30 | 5.0 | 1.7 | 100 | ＜5 | 6.2 |
| 35 | 5.2 | 1.9 | 100 | ＜5 | 8.2 |
| 40 | 5.3 | 1.7 | 100 | ＜5 | 13.1 |
| 45 | 5.2 | 1.8 | 100 | ＜5 | 23.1 |
3.2 混床樹脂使用說明
3.2.1 混床樹脂中陰樹脂說明
魯州生物使用的混床為Ⅰ型強堿陰樹脂D201MB。與Ⅱ型強堿陰樹脂D202MB對比，D201MB優(yōu)點是耐溫性能好，活性基團不易降解，交換容量下降慢；D201MB樹脂缺點是再生洗脫率要差些，交換容量要低些。而D202MB缺點是耐溫性能差些，活性基團易降解，高溫下使用交換容量下降快；D202MB樹脂優(yōu)點是再生洗脫率高，抗污染能力強，交換容量大。一般進混床糖液溫度在50～55℃， 就只能采用D201MB， 如果使用廠家能將糖液溫度控制在40℃以下，采用D202MB樹脂更好，處理容量和處理效果可得到很大的提高。
3.2.2 混床樹脂進料說明
同弱堿陰樹脂D354FD相比，強堿性陰樹脂的工作交換容量較低。在混床運行中，對出糖液質(zhì)量要求更嚴(yán)格，在實際使用中D201MB發(fā)揮的工作交換容量也就更低。在糖液中，不光只有二氧化硅分子，還有氯離子、硫酸根離子、二氧化碳、糖液中的色素，這些都需要強堿性陰樹脂交換處理，使得整個混床負荷加重。弱堿樹脂幾乎不能去除二氧化硅和二氧化碳，只能去除氯離子、硫酸根離子、糖液中的色素等，所以要提高陽陰柱的離交效果，使得進入混床的糖液電導(dǎo)率低，色度低，這有助于提高混床樹脂的除硅效果。
3.2.3 混床使用注意問題及產(chǎn)生的影響
混床樹脂在使用時，要保證樹脂分層效果、樹脂清洗干凈、樹脂混合效果。
3.2.3.1 陰、陽樹脂分層的好壞是混床操作的關(guān)鍵。一般都采用水力篩分的方法，即借助反洗水將樹脂懸浮起來，當(dāng)其達到一定膨脹高度后，停止反洗，使樹脂盡快地沉降下來。這一操作應(yīng)先是小流速使樹脂分層松動后，再逐漸加大至流速為10～15m/h。為了加快樹脂的沉降速度，可在樹脂充分展開后，停止反洗，由于陽樹脂密度大，急沉于下面，而陰樹脂則在上面。分層一次不明顯時，可第二次獲多次分層。在難以分層的情況下，可向樹脂中打入少量的堿，以加快反洗分層的速度。混床分層效果不好，樹脂交叉污染嚴(yán)重，導(dǎo)致運行出料電導(dǎo)率高、二氧化硅含量高、pH高、周期處理量少。
樹脂的高度應(yīng)能使陽陰樹脂分層后，其分層面位于中間排水管的中部。一些資料介紹，堿對陽樹脂的污染較大，會導(dǎo)致出糖液pH偏高，為了避免堿對陽樹脂的污染，把陽樹脂裝在中排下約3CM處。這樣再生的廢液從中排管流出時，可減少堿液對陽樹脂的污染。
3.2.3.2 為了防止互串，淋洗水要適當(dāng)，不宜過大或過小。淋洗水量可通過調(diào)整中間排水門的開度來確定。整個再生過程中要經(jīng)常檢查淋洗水的通流情況，不能中斷。混床樹脂未清洗干凈，同樣會導(dǎo)致運行出料電導(dǎo)率高、二氧化硅含量高、周期處理量少。
3.2.3.3 若陽、陰樹脂混合不均勻，會引起沉積在混床下部的陽樹脂緩慢地釋放出殘余的再生液，使混床投入初期有酸性水泄漏，導(dǎo)致運行出料電導(dǎo)率高、二氧化硅含量高、pH低、周期處理量少。而且 ,混合不均的混床樹脂即意味著上部有一部分強堿陰樹脂單獨存在,糖液經(jīng)過這部分樹脂時會局部產(chǎn)生高PH值, 在處理葡萄糖或果葡糖時,糖液組份會因此改變。因而，陽、陰樹脂混合均勻十分重要。
3.2.4 混床使用的建議
3.2.4.1 建議陰樹脂采用40℃氫氧化鈉溶液再生和清洗，這樣有利于將再生時產(chǎn)生的硅酸鈉清洗出去，防止在樹脂上沉積而影響樹脂的交換能力和處理效果。
3.2.4.2 加強對污染樹脂的復(fù)蘇工作，由于淀粉糖行業(yè)的特殊性，對使用的混床樹脂需每半年用2倍樹脂體積約40℃的8%NaCl+2%NaOH混合液進行“復(fù)蘇”。
3.2.4.3 再生混床樹脂時配置酸堿所用的純水，及置換淋洗所用的純水，須檢測其中的硅含量，最好是20微克/升以下，保證樹脂的再生效果。
3.2.4.4 混床最好雙柱串聯(lián)運行，這樣可提高單個混床的周期處理量。比如一條混床線四個柱，兩柱串聯(lián)，一柱備用，另一柱再生；循環(huán)切換。如果單柱撤出的時間不到7小時，則可能一條混床線設(shè)五個柱，兩柱串聯(lián)運行，一柱備用，兩柱再生；循環(huán)切換。
4 結(jié)論
綜合混床對麥芽糖液處理試驗以及在現(xiàn)場使用一年后性能的變化，以及淀粉糖液的通用性，可以得出以下結(jié)論：
4.1 采用混床對淀粉糖有很好的除硅脫鹽脫色效果。淀粉糖液經(jīng)混床樹脂處理后，產(chǎn)品質(zhì)量有很大的提高，經(jīng)濟效益好。
4.2 混床大孔離子交換樹脂有較高的耐氧化、耐酸堿、耐有機溶劑的性能，機械強度較好，在正常情況下，樹脂年損耗率小于10％。
4.3 此法工藝簡單，不需要特殊設(shè)備，技術(shù)容易掌握，可實現(xiàn)自動化。裝置運轉(zhuǎn)過程中熱能、電能消耗較低。使用混床對淀粉糖液進行除硅脫鹽脫色，具有很好的經(jīng)濟效益和社會效益。
下一個： 離子交換法在鉬酸銨溶液中除釩的應(yīng)用研究 上一個： 大孔吸附樹脂在含酚廢水中的應(yīng)用研究（論文）
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