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離子交換法在鉬酸銨溶液中除釩的應(yīng)用研究  

摘要：本文介紹了采用離子交換法在鉬酸銨溶液中除釩，將含釩的鉬酸銨溶液用氨水或NaOH調(diào)節(jié)pH值后，通過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，釩被樹脂吸附而鉬不被吸附，從而使鉬酸銨溶液得到提純，樹脂吸附釩后用氨水或氫氧化鈉溶液解吸釩，再用酸溶液將樹脂轉(zhuǎn)型。采用離子交換法去除鉬酸銨溶液中的釩，樹脂用量少，鉬回收率高，生產(chǎn)效率高，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染，經(jīng)濟(jì)效益好。

關(guān)鍵詞：鉬  釩  離子交換 吸附容量  洗脫率

1.前言

隨著現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展，鉬的用量不斷增加，其價(jià)格也持續(xù)上漲，優(yōu)質(zhì)鉬礦資源也越來(lái)越少。在各種類型低品位鉬礦物和鉬系廢催化劑中，都含有一定量的釩。在鉬礦物的堿法分解及離子交換富集鉬的過(guò)程中，釩總是與鉬結(jié)伴而行。釩是鉬產(chǎn)品的有害雜質(zhì)，含少量釩的多鉬酸銨，外觀是淺黃色，肉眼就可識(shí)別，因而需要通過(guò)除釩來(lái)制備純化鉬化合物。

由于鉬釩在水溶液中的性質(zhì)非常相似，鉬釩難以分離。為了得到合格的鉬化合物，大家都對(duì)鉬釩分離進(jìn)行了大量的研究，并找到的一些鉬釩分離的方法。其中包括銨鹽沉釩法、溶劑萃取法、電化學(xué)離子交換法、電化學(xué)還原反萃法、螯合樹脂吸附法。銨鹽沉釩法和溶劑萃取法對(duì)鉬釩分離不徹底，后三種方法可使鉬酸銨產(chǎn)品中釩含量小于0.0015%，但是電化學(xué)離子交換法和電化學(xué)還原反萃法操作工藝復(fù)雜，而螯合樹脂吸附容量低，工業(yè)使用不理想。

經(jīng)專家研究，采用強(qiáng)堿性離子交換樹脂用于鉬酸銨溶液除釩，除釩效果好，樹脂吸附容量大，工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，非常適合實(shí)際使用，并已在多家工廠得到應(yīng)用。

2. 試驗(yàn)部分

2.1試驗(yàn)儀器和試劑

2.1.1 試驗(yàn)樹脂   爭(zhēng)光強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂D231-Ⅱ

2.1.2 試驗(yàn)料液   實(shí)驗(yàn)料液由鉬酸銨、偏釩酸銨試劑和去離子水配制而成。實(shí)驗(yàn)料液Mo含量為62.36g/L，V含量為0.52 g/L，調(diào)節(jié)料液pH為6.5～7.5。

2.1.3 試劑    分析純鹽酸  分析純氫氧化鈉  分析純鉬酸銨  分析純偏鋇酸銨

2.1.4 試驗(yàn)分析儀器

鉬的濃度用銅離子催化硫氰酸鹽法在722S型分光光度計(jì)上測(cè)定，釩的含量用硫酸亞鐵銨法滴定，氯離子含量測(cè)定采用硝酸銀滴定法，溶液的pH值由PHS-25數(shù)顯pH計(jì)測(cè)定。

2.1.5 試驗(yàn)用交換柱  直徑為2.5cm，長(zhǎng)為200cm。

2.2 試驗(yàn)過(guò)程

新樹脂先用去離子水浸泡24小時(shí)，讓樹脂充分溶脹，再用去離子水洗至浸泡水澄清無(wú)雜質(zhì)。對(duì)樹脂進(jìn)行預(yù)處理，用4%鹽酸溶液和4%氫氧化鈉溶液交替處理2次，每次用2倍樹脂體積的用量浸泡8小時(shí)并用去離子洗至中性。最后用4倍樹脂體積4%的鹽酸溶液將樹脂處理成氯型，用去離子水洗至中性，備用。

取200ml處理好的D231-Ⅱ樹脂裝填在交換柱中，在室溫條件下，將配制好的料液從上向下通過(guò)樹脂層，運(yùn)行流量為200ml/h，每?jī)尚r(shí)取交換柱流出液檢測(cè)Mo和V和含量。

運(yùn)行時(shí)，交換柱流出液中V含量達(dá)0.02g/L時(shí)，停止吸附。這樣可確保鉬酸銨成品中釩含量小于0.0015%。當(dāng)樹脂吸附飽和后，用4樹脂體積5%氨水溶液(或5%氫氧化鈉溶液)進(jìn)行解析，用去離子水洗到pH值為8，再用4倍樹脂體積5%鹽酸溶液將樹脂轉(zhuǎn)成氯型，用去離子水洗至pH值為中性，再進(jìn)行下一個(gè)周期的吸附。

2.3   試驗(yàn)數(shù)據(jù)

不同周期試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1，樹脂吸附曲線見(jiàn)圖1、圖2。

表1  三個(gè)周期D231-Ⅱ在鉬酸銨溶液中除釩流出液中Mo和V含量

表4  三個(gè)周期D231-Ⅱ樹脂在鉬酸銨溶液中除釩的吸附容量、洗脫量和洗脫率

2.4 數(shù)據(jù)分析

   圖1、圖2、圖3是D231-Ⅱ樹脂鉬酸銨溶液中除釩的吸附曲線。從三個(gè)圖變化曲線可以看出，D231-Ⅱ樹脂對(duì)料液中的鉬和釩都有吸附作用，當(dāng)流出液為1BV時(shí)鉬開始穿透，隨著運(yùn)行繼續(xù)，流出液中鉬的濃度迅速上升。當(dāng)流出液為8BV時(shí)，進(jìn)料液和流出液中鉬的濃度基本一樣，這時(shí)流出液中釩基本檢測(cè)不出。當(dāng)流出液為20BV時(shí)，流出液中才能檢測(cè)出微量的釩。若以釩含量大于0.02g/L為失效終點(diǎn)，樹脂對(duì)釩的吸附容量約為16.0g/L-R，處理料液量為26BV。

從表1和表2三個(gè)周期的運(yùn)行數(shù)據(jù)來(lái)看，三個(gè)周期的運(yùn)行結(jié)果基本一樣，說(shuō)明D231-Ⅱ樹脂吸附釩的重復(fù)性好、洗脫率高。D231-Ⅱ作為一種大孔強(qiáng)堿性陰樹脂，具有特殊的孔結(jié)構(gòu)和比表面積，在pH為6.5～7.5時(shí)，D231-Ⅱ樹脂對(duì)釩的吸附選擇性大于對(duì)鉬的吸附選擇性。經(jīng)再生洗脫后，此樹脂可重復(fù)使用。同時(shí)，該樹脂抗污染能力強(qiáng)，具有很高的吸附能力、耐溫性、穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，非常適合實(shí)際生產(chǎn)。

3 結(jié)論

綜合D231-Ⅱ樹脂在鉬酸銨溶液中除釩的運(yùn)行、吸附和洗脫試驗(yàn)情況，可以得出以下結(jié)論：

3.1 采用D D231-Ⅱ樹脂可以很好地用于鉬中除釩。在pH為6.5～7.5時(shí)，D231-Ⅱ樹脂對(duì)釩的吸附選擇性很高，吸附率通常大于99％。D231-Ⅱ樹脂吸附釩后，流出液中釩含量很低。用稀氨水（稀堿液）脫附，洗脫率可達(dá)99％以上，且脫附峰集中，無(wú)殘留現(xiàn)象。

3.2 D231-Ⅱ樹脂有較高的耐氧化、耐酸堿、耐有機(jī)溶劑的性能，機(jī)械強(qiáng)度較好，在正常情況下，樹脂年損耗率小于5％。

3.3 采用D231-Ⅱ樹脂吸附鉬酸銨溶液中的釩，工藝簡(jiǎn)單，分離效果好，不需要特殊設(shè)備，技術(shù)容易掌握，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。